密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅矿石中痕量镓铟铊镉锗

摘要：

铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、T l、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义.采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H2 SO4(1+4)并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择69 Ga、115 In、205 Tl、114 Cd、72 Ge作为分析同位素,103 Rh为内标校正Ga、In、Cd、Ge,187 Re为内标校正T l,实现了电感耦合等离子体质谱法对铅矿石中痕量稀散元素Ga、In、Tl、Cd、Ge的测定.实验表明,采用标准(STD)模式测定,Ga、Tl、Cd的背景等效浓度比动能歧视(KED)模式高出一个数量级,而In、Ge的背景等效浓度和KED接近,因此确定采用KED模式测定Ga、Tl、Cd,采用STD模式测定In、Ge;对KED模式下He气流速进行了优化,确定He气流速为5.8 mL/min.方法线性方程的相关系数均不小于0.9992,Ga、In、T l、Cd、Ge的方法检出限分别为0.0520、0.0392、0.0196、0.0212、0.0437μg/g.采用实验方法测定铅矿石实际样品中Ga、In、Tl、Cd、Ge,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3％ ～5.0％,加标回收率为86％ ～112％.将实验方法应用于铅矿石标准物质中这5个元素的测定,所得结果与认定值吻合.

关键词：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、铅矿石、密闭消解、稀散元素

所属期刊栏目：38

分类号：O657.63;TF03+1(分析化学)

在线出版日期：2019-01-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：19-25