辉光放电质谱法测定棒状高纯镁中12种杂质元素

摘要：

建立了辉光放电质谱法(GD-MS)测定棒状高纯镁中 Al、Si、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sn、Pb、Bi共12种主要杂质元素的方法.试验表明:棒状样品的放电表面积小、放电容易不稳,将放电电流设在47.0 mA、气体流量设在599 mL/min时,基体信号稳定且强度可满足测试的要求;预溅射15 min可完全消除样品表面的Na、Fe、Ca等元素的污染.27Al、28Si、52Cr、55Mn、56 Fe、58Ni、63Cu、64Zn、208Pb、209Bi丰度最高,在中分辨下分析即可得到较好的结果;由于存在40Ar对40Ca的干扰,所以选择44Ca作为分析同位素,在中分辨下进行分析即可得到较好的结果;120Sn与40Ar40Ar40Ar在分辨率大于7960时才能完全分开,所以在高分辨模式下以120Sn为测定同位素进行测定.按照实验方法对棒状高纯镁中12种杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~10.9%,所有分析结果的标准偏差(SD,n=5)要小于国家标准方法GB/T 13748中的重复性限量;测定值与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)标准加入法的结果进行比对,大部分元素符合性较好,由于棒状镁样品的相对灵敏度因子(RSF)与标准RSF存在差异,Fe、Cu、Zn元素测定值差别较大,但是测定结果对高纯物质纯度定级无太大影响.

关键词：辉光放电质谱(GD-MS)法、棒状样品、高纯镁、杂质元素

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资助基金：中国钢研科技集团有限公司青年创新专项基金ZNCS098

在线出版日期：2018-06-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：16-21