微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

摘要：

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品.采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择 Si 251.611 nm、Al 394.401 nm、M n 257.610 nm、P 178.284 nm、As 189.042 nm、Cu 324.754 nm、Ni 231.604 nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法.各待测元素校准曲线的线性相关系数 r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001% ~0.0013%(质量分数).方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合.

关键词：微波消解、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、钒铁、杂质元素

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资助基金：国家质检总局科技项目2014IK139;攀枝花市科技计划基础研究及科研院所能力提升项目2015CY-G-27

在线出版日期：2018-03-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：65-70