氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

摘要：

纯铑粉 、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高 、周期较长.根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑 、铱粉产品中灼烧损失量的方法.确定的实验条件如下:样品量为1.0～2.0 g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30 min后升温至400℃,接着恒温30 min后升温至600℃,再接着恒温30 min后升温至800℃,最后再恒温120 min;将盛有氢还原后铑粉 、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30 min,恒重1次.进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉 、铱粉样品中的挥发物主要由氧 、氮构成.实验方法适用于纯铑粉 、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010％ 灼烧损失量的测定.将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品 、以及铑粉和铱粉实际样品中0.0042％ ～0.45％ 的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6％.

关键词：灼烧损失量、纯铑粉、纯铱粉、氢还原重量法

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分类号：O65;X83

资助基金：云南省国际科技合作项目2015IA033;省院省校科技合作项目2013IB020;昆明市科技局产业创新发展重点项目2015-1-G-00218;云南省标准化研究与建设项目2015-BZH-05;中国有色金属质量技术监督局国家标准项目20140945-T-610,20140966-T-61

在线出版日期：2018-02-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：53-57