熔融制样-X射线荧光光谱法测定Ti(C,N)基金属陶瓷中钛钨钴铌镍钼

摘要：

目前针对Ti(C,N)基金属陶瓷进行X射线荧光光谱(XRF)测试的相关报道甚少.实验通过酸溶解前处理、低温烘干后熔融制样,人工配制氧化物标样建立X射线荧光光谱分析校准曲线,并尝试内标法,实现快速测定金属陶瓷中Ti、W、Co、Nb、Ni、Mo元素.比较了预氧化与酸溶解两种样品前处理方式,发现经酸溶、烘干再熔片即可避免高温熔融时W、Mo的损失.选择7.72 g混合熔剂[m(Li2B4O7)∶m(LiBO2)=67∶33],0.7 g 助氧化剂NH4NO3,8 滴150 g/L脱模剂LiBr溶液,熔融温度1 100 ℃,熔融时间190 s的熔样条件可制得均一熔片.采用两组称样量0.12~0.25 g、0.08~0.23 g,通过大幅变更样量来放大基体效应,观测参数变动的影响,以最少实验量确定最优组合.采用Ta内标法,无需对结果进行归一化处理,可显著提高方法的精密度;元素Co、Ni适用Ta-Lα线校正;W、Nb适用Ta-Lβ1线校正.分别用内标法与非内标法制备样品以进行精密度考察,结果表明,对于内标法,测定结果的相对标准偏差RSD<1.0%;对于非内标法,RSD<2.5%.用不同配方的Ti(C,N)基金属陶瓷试样进行正确度验证,测定值与参考值一致.

关键词：X射线荧光光谱、金属陶瓷、熔融制样、钛、钨、钴、铌、镍、钼

所属期刊栏目：37

分类号：O65;TF8

在线出版日期：2017-09-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：27-32