2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加光度法同时测定钯和铑

摘要：

以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法.结果表明:钯与5-Br-4-CH3-PADMA在0.9~4.2 mol/L 高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH3-PADMA在pH值为4.2~5.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大.研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH3-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605 nm和606 nm,弱峰分别位于558 nm和563 nm.在605 nm和562 nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系.铑、钯质量浓度分别在0~0.55 μg/mL 和0~1.04 μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.64×105 L·mol-1·cm-1和εPd= 1.40 ×105 L·mol-1·cm-1,铑络合物的组成为n(Rh)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA) =1∶2,钯络合物的组成为n(Pd)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA)=1∶1.方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致.

关键词：2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺、钯、铑、分光光度法

所属期刊栏目：36

分类号：TQ2;O62

资助基金：国家自然科学基金项目21545014;西安市科技计划项目CXY1531WL34;陕西省教育厅项目16JK2194

在线出版日期：2017-01-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：76-80