铬天青S-过氧化氢体系催化动力学光度法测定钢铁及合金中镍

摘要：

实验研究发现,在pH 9.00的NH.-NH4Cl缓冲溶液中,镍(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬天青S的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钢铁及合金中微量镍(Ⅱ)的新方法.通过试验确定了酸度为pH 9.00,在2.00 mL 1×10-2 mol/L铬天青S溶液和1.2 mL 3％ (Ⅴ/Ⅴ)过氧化氢存在下,沸水水浴中反应15 min的最佳测定镍(Ⅱ)条件.并考察了Cl、NO3-、K+、Na+等多种常见非金属离子和金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定干扰较小或无干扰,对于钢铁及合金样品中Fe3+、Cu2+的干扰可加入NH4F和KI溶液消除.在最佳实验测定条件下,测得体系的最大吸收峰位为425 nm,催化反应表面活化能Ea=77.44 kJ/mol,速率常数k=4.47×10-4 s-1.镍(Ⅱ)的质量浓度在0.025～2.00 μg/mL范围内,校准曲线线性回归方程为△A=0.083 6ρ(μg/mL)-0.005 2,相关系数r=0.998 3,方法中镍检出限为0.007 μg/mL.方法用于钢铁及合金标准样品中镍的测定,结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.2％～2.1％.

关键词：铬天青S、镍、催化动力学光度法、过氧化氢

所属期刊栏目：35

分类号：O65;X83

在线出版日期：2016-02-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：44-47