辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素

摘要：

采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素.确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法.当预溅射时间设定在20 min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染.在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的24 Mg、27A1、28Si、31P、114 Cd、32S、209 Bi、75 As、55 Mn、56 Fe、59 Co、63 Cu、121 Sb、208Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外.虽然64 Zn和120Sn丰度最高,但其质谱峰分别与36Ar14N16O和82Se36Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的66Zn和118Sn作为分析同位素.采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好.其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10％.

关键词：辉光放电质谱法、高纯镍、痕量元素、无需标准样品直接分析

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在线出版日期：2015-06-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

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