10.3969/j.issn.1000-7571.2013.09.012
硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除
探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法.对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化.结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35 min条件下,4 mL EDTA溶液和3 mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0 mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响;于3.0 mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ440nm处,铼质量浓度在0~20 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10-8μg/mL.方法用于含钼40%~50%的粗铼酸钾样品中10%~20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%~0.25%,回收率为100%.
铼、粗铼酸钾、硫脲光度法、钼
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O657.32(分析化学)
昆明贵研资源易门有限公司横向合作基金资助项目GYZY-2012-001
2013-11-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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