微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬

摘要：

以硝酸和磷酸(V(HNO3)∶V(H3PO4)=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005％～10％ Co、Ni和0.005％～1％ Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量.考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解-无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响.实验结果表明:采用以5 min升温至130℃并保持5 min,再以5 min升温至190℃并保持15 min的消解程序,样品的消解效果较好.试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性.背景等效浓度值从5 μg/L (Nb)至18 μg/L(Fc),元素检出限从4 μg/L (Nb)至13 μg/L (Fe).方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD＜3％,加标回收率在97％～104％之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致.

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、微波消解、钨基硬质合金、碳化钨、合金元素、杂质元素

所属期刊栏目：33

分类号：O657.31(分析化学)

在线出版日期：2013-05-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：50-54