恒电位电解流动注射化学发光分析法测定钢铁中微量钼

摘要：

建立了钼的恒电位电解流动注射化学发光分析法.在0.02 mol/L的H2 C2 O4酸度下,使含不具发光活性钼(Ⅵ)的溶液,以1.7 mL/min的流速通过自制的流通式碳电解池时,在-0.60 V(vs∶Ag/AgCl)电位处,钼(Ⅵ)在线还原为钼(Ⅲ),钼(Ⅲ)与鲁米诺在碱性条件下产生化学发光,且发光强度与钼的质量浓度在5.0× 10-10～5.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系,钼(Ⅵ)检出限为5×10-11 g/mL.大多数常见的阳离子和阴离子对钼的测定没有干扰,Fe3+和Fe2+的允许量较低,但试液通过测定流路中钠型离子交换柱后,Fe3+和Fe2+的允许量提高到1 000倍.方法已用于低合金钢和碳钢标准样品中微量钼的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在0.68％～1.3％之间.

关键词：化学发光、恒电位电解、流动注射、钼、钢铁

所属期刊栏目：31

分类号：O657.32(分析化学)

资助基金：国家自然科学基金资助项目20275023

在线出版日期：2012-03-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：24-28