HPLC测定盐酸氨基葡萄糖的柱前衍生化条件的响应面优化
目的 优化盐酸氨基葡萄糖的柱前衍生反应条件及其含量测定的高效液相色谱条件.方法 以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,采用响应面优化PITC浓度、时间及介质pH值等反应条件;采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 ml/min,梯度洗脱,检测波长245 nm.结果 最佳衍生化反应条件为:取0.5ml供试品溶液,加入2.5 ml pH 7.14的PBS溶液,室温放置15 min,再加入2.0 ml 0.25% PITC试剂,于80℃水浴41.75min后迅速冷至4℃,用流动相定容至10 ml.在该色谱条件下,盐酸氨基葡萄糖衍生物的保留时间为7.5 min,在50~500 μg/ml浓度内呈良好线性(r=0.9983),回收率为99.56%,RSD< 2.43%.结论 该方法操作简单、结果重复性好,适用于盐酸氨基葡萄糖制剂含量的测定.
盐酸氨基葡萄糖、异硫氰酸苯酯、衍生化反应优化、高效液相色谱、测定
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R155.5(营养卫生、食品卫生)
宁波市科技局自然科学基金项目2011A610034
2013-10-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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