10.3969/j.issn.1671-5284.2013.05.005
Vilsmeier试剂合成S-2-氯丙酸甲酯新工艺研究
以R-乳酸甲酯为原料,以氯化亚砜和DMF形成的Vilsmeier试剂为氯化剂,以DMF为催化剂兼溶剂,经亲核取代反应合成S-2-氯丙酸甲酯。主要考查R-乳酸甲酯和Vilsmeier试剂物质的量之比、反应温度、反应时间、溶剂种类等因素对收率的影响,优化了工艺条件。结果表明:当Vilsmeier试剂与R-乳酸甲酯物质的量之比为1.15∶1,反应温度为50~60℃,反应时间为5 h时,较传统的氯化亚砜/吡啶/PCl5/POCl3氯化体系,收率从72%提高到89%,光学纯度(e.e%)达98.2%。并用FT-IR,1H NMR,GC-MS表征了其分子结构。
S-2-氯丙酸甲酯、R-乳酸甲酯、Vilsmeier试剂、氯化
TQ457.2+1;O623.624+.1
2013-10-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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