10.3969/j.issn.0253-4320.2012.06.017
光学材料中间体DADMNS的合成研究
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2”,4”-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成.以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier -Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA).DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确.经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11h.
E-2、5-二乙酰氨基-2’、4’-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯、光学材料中间体DADMNS、2、5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯、5-二氨基甲苯、4-二甲氧基苯甲醛
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TQ323.7
2012-12-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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