光学材料中间体DADMNS的合成研究

摘要：

系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2”,4”-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成.以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier -Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA).DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20％,精制后HPLC检测纯度为98.89％,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确.经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11h.

关键词：E-2、5-二乙酰氨基-2’、4’-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯、光学材料中间体DADMNS、2、5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯、5-二氨基甲苯、4-二甲氧基苯甲醛

所属期刊栏目：32

分类号：TQ323.7

在线出版日期：2012-12-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：64-67