LC-MS/MS法同时测定诺氟沙星胶囊中的3种杂质

摘要：

目的 建立液相色谱与串联质谱联用(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K.方法 用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-2 mL·L-1甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-i,柱温为40 ℃,进样量为0.5μL;质谱离子化方式为电喷雾电离(electrospray ionization,ESI),正离子模式,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM).杂质 A 检测离子对为 m/z 270.223→224.227/168.246,杂质 E 检测离子对为 m/z 336.323→ 318.327/247.220,杂质 K 检测离子对为 m/z 306.332→262.346/288.346,诺氟沙星检测离子对为m/z 320.272→276.356/302.351.结果 杂质A、杂质E和杂质K质量浓度分别在4.108～410.780、4.120～412.000、3.984～398.400 ng·mL-1范围内与其峰面积线性关系良好,相关系数 r分别为0.999 4、0.998 4、0.998 7;精密度实验,上述3个杂质峰面积的RSD值均小于3％;12 h稳定性实验,杂质A、杂质E和杂质K峰面积的RSD值均小于6％,杂质A、杂质E和杂质K的平均回收率(n=9)分别为105.55％、102.44％、106.75％,RSD值均小于10％.结论 该方法可同时测定诺氟沙星胶囊中杂质A、杂质E、杂质K.

关键词：诺氟沙星、诺氟沙星胶囊、氟喹诺酮药物杂质、质量控制

所属期刊栏目：38

分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

资助基金：河北省市场监督管理局科研计划项目2020ZC49

在线出版日期：2023-09-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：42-47