核磁共振氢谱法（1 H-NMR）测定西他沙星标准物质的含量

摘要：

目的：建立核磁共振氢谱法测定西他沙星标准物质的绝对含量。方法采用Bruker AVANCE‐500型和AVANCE‐300型仪器，分别以盐酸吉西他滨和齐多夫定为内标，西他沙星中质子信号在δ8．69，δ7．76，δ3．43和δ3．14，盐酸吉西他滨质子信号在δ8．12，δ6．21和δ6．02，齐多夫定中质子信号在δ7．61和δ6．01作为定量峰，0．5 mL DMSO‐d6∶氚代盐酸（DCl ，44．8 mg?L －1）＝4∶1为溶剂，测定条件为：探头温度303 K ，谱宽11．0，中心频率4．9，脉冲序列为zg 30°，延迟时间20 s ，采样次数32次，窗函数0．3 Hz。结果在此条件下，样品与内标盐酸吉西他滨及齐多夫定的定量峰分离良好，进样精密度及重复性较好，线性范围宽，样品与内标盐酸吉西他滨和齐多夫定质量比分别在 0．3549～1．3439和0．3124～1．1892范围内，其线性拟合方程分别为：Y＝1．4409X＋0．0178（r＝1．0000，n＝5），Y＝1．6346X ＋0．0085（r＝0．9999，n＝5）。结果西他沙星的含量分别为99．26％（RSD为0．06％）和99．22％（RSD为0．17％）。结论该方法准确、专属、简便、快速，适用于该药物标准物质的绝对含量测定。

关键词：核磁共振氢谱法、西他沙星、含量测定

分类号：R927.2(药典、药方集（处方集）、药物鉴定)

在线出版日期：2015-04-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：137-141