10.19813/j.cnki.weishengyanjiu.2023.05.011
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大米粉和小麦粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
目的 建立大米粉和小麦粉中白僵菌素、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法 样品用乙腈-水提取、Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.8 μm)分离,电喷雾电离正离子模式下多反应监测进行测定,同位素内标法和基质匹配标准曲线外标法定量.结果 白僵菌素和4种恩镰孢菌素在0.1~50.0ng/mL范围内具有良好的线性关系(r>0.999).大米粉和小麦粉中白僵菌素和4种恩镰孢菌素的平均回收率分别是96.4%~105.4%和99.1%~109.2%,相对标准偏差分别为1.01%~7.42%和1.09%~9.69%(n=6),检出限为0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,基质效应分别为72.7%~99.3%和60.8%~100.4%.面粉中白僵菌素和恩镰孢菌素污染水平高于大米,恩镰孢菌素B在小麦粉和大米粉中的检出率最高,含量分别为0.03~9.57 μg/kg和0.03~0.56 μg/kg,检出率分别为98.5%和36.4%.结论 本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于小麦粉和大米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素的测定.
超高效液相色谱-串联质谱、白僵菌素、恩镰孢菌素、大米粉、小麦粉
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R155.54(营养卫生、食品卫生)
2023-11-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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