QuEChERS净化-超快速液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中常见杀虫剂残留
目的 建立一种基于QuEChERS法净化-超快速液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威残留的方法.方法 茶叶样品经乙腈-水溶液(4∶1,V/V)涡旋和超声提取,然后分别加入1 g NaCl和4 g无水MgSO4,涡旋,8500r/min离心5 min,取上清液经无水MgSO4和PSA粉末净化,以乙腈和0.1% (V/V)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,以梯度洗脱方式采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm)进行色谱分离,在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,内标法定量.结果 吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺和茚虫威在0.2~50.0 μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r>0.9998,方法的检出限为0.1 ~0.3 μg/kg.在1.0、40.0和80.0 μg/kg三个加标水平下,方法回收率为88.4% ~98.8% (n =6),相对标准偏差(RSD)均小于10%.结论 该方法具有简便、快速、灵敏和准确的特点,适用于茶叶样品中杀虫剂残留的定性定量分析.
QuEChERS法、超快速液相色谱-串联质谱法、杀虫剂、茶叶、痕量分析
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R155.5;TS207.53;TS272.7(营养卫生、食品卫生)
宁波市自然科学基金2018A610404;宁波市领军和拔尖人才工程;浙江省公共卫生应急检测关键技术重点实验室开放基金;宁波市科技创新团队2015C110019
2018-12-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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