同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐

摘要：

目的 建立同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐的分析方法.方法 尿液样品直接用甲醇-水溶液(7∶3,V/V)稀释800倍,经0.45 μm滤膜过滤净化,使用Atlantis Hilic Silica(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离样品,甲醇-水溶液(7∶3,V/V)为流动相进行等度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)采集信号,肌酐同位素内标进行定量,利用尿肌酐标准参考物质评价方法准确性,并对测定方法进行不确定度评价.结果 肌酐标准曲线在0.31～5.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;尿液中肌酐的定性检出限(LOD)为0.003 mg/mL,定量检出限(LOQ)为0.011 mg/mL;实际尿液样品在两个浓度水平的加标回收率分别为93.9％ ～ 104.0％和90.6％ ～ 93.8％,相对标准偏差为4.4％ ～7.6％和4.6％～7.8％(n=6);尿肌酐标准参考物质定量结果在参考限值范围内;测定结果的不确定度主要源于标准曲线、回收率和仪器允差.结论 本方法可用于测定人尿液中肌酐浓度,其测定值准确可靠,灵敏度高,稳定性好.

关键词：肌酐、尿、同位素稀释、高效液相色谱串联质谱

所属期刊栏目：47

分类号：Q591;R446.12

资助基金：公益性行业科研专项201309045

在线出版日期：2018-10-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：471-475