固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中3-氯-1,2-丙二醇
目的 建立固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定富脂调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的方法.方法 以豆瓣酱等为代表的富脂调味品采用超声提取,碱性硅藻土固相萃取柱净化、苯硼酸衍生后采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定3-MCPD.结果 3-MCPD的线性范围为1~ 100 ng/mL,相关系数为0.9993,3-MCPD在酱油、黄豆酱、辣椒油3种基质中的检出限分别为0.6、0.5和7.0 μg/kg,定量限分别为1.9、1.6和18.8 μg/kg.在样品中添加2.5~1000 μg/kg 3-MCPD,平均回收率为78.3% ~ 106.7%,相对标准偏差为1.9% ~11.6%(n=6).结论 该方法净化效果好,灵敏度、准确度均满足检测要求,可作为富脂调味品中3-MCPD含量检测的确证方法.
固相萃取、苯硼酸、衍生化、3-氯-1、2-丙二醇
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TS207.5;TS264.2;Q657.63(食品工业)
浙江省分析测试科技计划项目2016C37013
2017-11-20(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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