超高效液相色谱-质谱法测定血浆和尿液中3-羟基异戊酰基肉碱

摘要：

目的 为建立生物素营养状况有效判断指标,利用超高效液相色谱-质谱联用仪开展血浆、尿样中3-羟基异戊酰基肉碱(3HIA-肉碱)含量测定方法的研究.方法 取血浆、尿液样品3000×g高速冷冻离心10min,采用MCX固相萃取柱进行分离纯化,经淋洗、洗脱、氮吹、复溶过程后测定.使用Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)柱进行分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下进行测定.采用同位素内标进行3HIA-肉碱的定性定量,并对所建立的方法进行精密度和准确度评价.结果 血浆和尿液中3HIA-肉碱在0.1～20.0μg/L、5.0～ 200μg/L范围内呈良好的线性关系,R2＞ 0.99.3水平加标回收率78.6％～115.6％.血浆、尿液的RSD分别为4.80％、5.70％(n=6).血浆中3HIA-肉碱检出限为0.04 μg/L,定量限为0.10μg/L;尿液中3HIA-肉碱检出限为0.03μg/L,定量限为0.08 μg/L.按该法测定人体尿液中3HIA-肉碱水平,其含量范围为55.50～313 μg/L.结论 本方法简便快捷,灵敏度和准确度较高,可满足研究生物体内血浆和尿液中3HIA-肉碱的需要.

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法、3HIA-肉碱、血浆、尿液

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分类号：R151.3;Q591(营养卫生、食品卫生)

资助基金：国家自然科学基金青年基金No.81302428

在线出版日期：2016-06-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：470-474