高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中青霉素类药物及其主要代谢产物
目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱联用技术测定乳制品中7种青霉素类抗生素(氯唑西林、萘夫西林、苯唑西林、青霉素V、阿莫西林、青霉素G、氨苄西林)及其相应的代谢产物青霉噻唑酸(氯唑青霉噻唑酸、乙氧萘青霉噻唑酸、苯唑青霉噻唑酸、青霉素V噻唑酸、羟氨苄青霉噻唑酸、青霉素G噻唑酸、氨苄青霉噻唑酸)残留的方法,并对市售乳制品中青霉素及青霉噻唑酸残留情况进行调查.方法 乳制品样品中青霉素及青霉噻唑酸采用纯水超声提取,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈+水(10 +90)复溶后,经0.22 μm微孔滤膜过滤,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈(含0.1％甲酸)-水(含0.1％甲酸)为流动相,18 min内梯度洗脱分离7种青霉素及相应青霉噻唑酸共14种组分;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式,外标法定量.结果 方法的线性范围为1.0 ～200 μg/kg,7种青霉素及相应青霉噻唑酸在各种乳制品基质中均有良好的线性关系(r ＞0.9991),方法最低检测限为0.03 ～0.15 μg/kg;方法回收率在80.0％～ 110.0％,相对标准差为0.42％ ～7.06％.结论 该方法测定7种青霉素药物及相应代谢产物青霉噻唑酸的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素残留的监测要求.
青霉素、青霉噻唑酸、液相色谱-串联质谱法、残留、乳制品
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R155.1;TS252.7;TS207.53(营养卫生、食品卫生)
深圳市科技创新委员会资助项目No.JCYJ2013041102452855
2015-09-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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