固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中三氯生和三氯卡班

摘要：

目的 建立母乳中三氯生和三氯卡班超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用检测方法.方法 母乳样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酯复合酶酶解,乙腈提取后,C18固相萃取小柱富集净化,以甲醇和水作为液相色谱分析流动相,目标化合物经Waters ACQUITYTMUPLC HSS T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离后采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量.结果 三氯生和三氯卡班分别在0.2～20.0μg/L与0.02 ～2.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限分别为0.41和0.03 μg/kg.3个水平的平均加标回收率为100.2％ ～ 119.3％,相对标准偏差为5.91％ ～ 11.31％ (n =6).利用该方法分析了25份母乳样品,均检出三氯生与三氯卡班,三氯生的浓度范围为＜LOQ ～0.77 μg/kg,三氯卡班的浓度范围在＜LOQ～4.28 μg/kg.结论 UPLC-MS/MS法具有较高的灵敏度和重现性,可用于母乳中三氯生和三氯卡班的同时测定.

关键词：三氯生、三氯卡班、母乳、固相萃取、超高效液相色谱-串联质谱法

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分类号：R174;R155.51(妇幼卫生)

资助基金：国家自然科学基金No.21177014;“十二五”国家科技支撑计划课题No.2012BAK17B16

在线出版日期：2015-05-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：294-298