同位素稀释-固相萃取-超快速液相色谱/串联质谱联用法测定鳝鱼中9种雌激素
目的 建立一种快速、灵敏的鳝鱼中己二烯雌酚、己烯雌酚、雌酮、己烷雌酚、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、17α-炔雌醇和戊酸雌二醇等9种雌激素残留的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)检测方法.方法 鳝鱼样品经乙腈提取后,用Waters Oasis(R) HLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100mm×2.0mm,2.2μ m)上,以含0.04％ (V/V)氨水的甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析,采用同位素稀释法定量.结果 各待测物在0.5 ～50.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数＞0.998,在鳝鱼中的回收率为81.0％～110.0％,相对标准偏差(RSDs)在1.92％～8.24％之间,最低定量检出限(信噪比大于10)在0.07～0.4μ g/kg范围.同时研究了这9种雌激素的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径.结论 建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,能准确测定包括差向异构体17α-雌二醇和17β-雌二醇在内的9种目标物,适用于鳝鱼中痕量雌激素残留的监测,也可用于其它鱼类中痕量雌激素残留的确证检测.
鳝鱼、残留检测、雌激素、同位素稀释、固相萃取、超快速液相色谱-串联质谱法、多反应监测
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R155.51(营养卫生、食品卫生)
宁波市自然科学基金2010A610010;浙江省医药卫生平台研究计划骨干人才项目2011RCB033;宁波市农业与社会发展重点择优委托项目2011C11021
2013-01-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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