稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究

摘要：

甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注.本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6.在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂.优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件.该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成.产品经1 H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6.以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2％,纯度为98.3％,丰度99.0 atom％D.

关键词：稳定同位素标记、O、O-二甲基硫代磷酰氯-D6、甲基毒死蜱-D6、内标试剂

所属期刊栏目：33

分类号：TL99;TQ453.2+2

资助基金："食品安全关键技术研发"重点专项;上海市中央引导地方科技发展专项资金项目

在线出版日期：2020-07-02（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：173-179