顶空色谱法测定土壤中氰和氰化氢残留量
氰(C2N2)是一种具有替代溴甲烷潜力的新熏蒸剂,建立土壤中C2N2及其降解产物氰化氢(HCN)的标准检测方法具有较重要的意义.本文采用溶剂顶空毛细管气相色谱-氮磷检测器(NPD)建立了熏蒸剂C2N2和HCN在土壤中的分析方法,优化了土壤中C2N2和HCN预处理的顶空参数,并通过了方法的精密度、检出限和定量限等质量控制参数的验证实验.结果表明,用30%H2SO4溶液作提取溶剂、顶空平衡温度50C和顶空平衡时间0.5h为最佳的顶空方法参数;在0.1 ~10 mg kg-1的质量浓度范围内,C2N2和HCN的浓度与色谱峰面积线性相关系数均大于0.99.采用该方法测定土壤中C2N2和HCN的相对标准偏差(RSD)分别为4.58%和6.32%(n=5),检出限(LOD)分别为0.016 mg kg-1和0.028 mg kg-1(S/N=3),定量限(LOQ)分别为0.053 mg kg-1和0.093 mg kg-1(S/N=10).该方法操作简单、灵敏度高、干扰少,适用于土壤中C2N2和HCN残留量的检测.
土壤、氰(C2N2)、氰化氢(HCN)、熏蒸剂、顶空气相色谱
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TS210.753(食品工业)
国家自然科学基金30960081
2013-03-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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