基质固相分散萃取－高效液相色谱串联质谱法测定土壤中残留的磺酰脲类除草剂

摘要：

建立了基质固相分散萃取－高效液相色谱串联质谱法( MSPD－HPLC－MS/MS)测定土壤中3种磺酰脲类除草剂(氯磺隆、甲磺隆、苯磺隆)残留的分析方法。对基于球磨的基质固相分散萃取条件进行了详细优化,最终确定最佳条件为：0.2 g土壤样品、0.8 g HC－C18粉末状分散剂与直径为8 mm的小钢珠一起球磨10 min后,转移至空的玻璃萃取小柱,用10 mL乙腈洗脱,氮气吹干后用甲醇定容至0.6 mL,再经0.22μm的滤膜抽滤后装入自动进样瓶中。用Syncronis C18反相色谱柱分离,以甲醇( A)~1‰甲酸溶液( B)为流动相进行梯度洗脱,选择反应监测( SRM)模式下进行检测。氯磺隆在20~200μg?kg－1,甲磺隆和苯磺隆在10~200μg?kg－1范围内线性良好,相关系数r在0.9979~0.9995。土壤样品的平均加标回收率在84.7％~104.6％,相对标准偏差在4.5％~7.9％(n＝5)。方法的检出限(S/N＝3)0.32~0.68μg?kg－1。该方法简单、效率高、干扰少、回收率高,满足土壤中除草剂的残留分析要求。

关键词：基质固相分散萃取、高效液相色谱串联质谱、磺酰脲类除草剂、土壤

分类号：S151.9+5(土壤学)

在线出版日期：2016-11-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：148-152