中压液相色谱法快速制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体及鉴别
本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18(Chromatorex,MB 100-40/75)分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱((Ψ)49 mm× H310 mm)作为制备色谱柱,流动相为甲醇(A)/含0.05%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序:0 ~20 min,10%(A);20 ~ 230 min,30% (A);230 ~270 min,60%(A);270~300min,100% (A),流速:50 mL/min,检测波长254nm,进样量:200 mL,从抱茎苦荬菜(苦碟子)总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(L7GU)单体.所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H NMR、13C NMR方法进行了结构确证.经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上.所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制.
抱茎苦荬菜、苦碟子、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、分离、制备液相色谱
26
R284.1;R284.2(中药学)
2014-07-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
695-698