抗氧剂1076的合成工艺优化

摘要：

为探究抗氧剂1076的最佳合成工艺,在有机金属催化剂催化条件下,采用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与十八碳醇进行酯交换反应,制备3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),分析溶剂和催化剂种类、反应时间、物料配比、反应温度等因素对反应收率的影响;采用高效液相色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪等设备对产品结构进行表征,并使用热失重法测试其热稳定性,采用差式扫描量热法测试其氧化安定性.结果表明:产品收率随着反应温度的提高和反应时间的延长先增大后减小,随着物料摩尔比的增加而增大;最佳工艺条件为采用甲基环乙烷作为溶剂,异辛酸锌作为催化剂,3,5-甲酯与十八碳醇的摩尔比为1.03:1,反应时间为3.5 h,反应温度为130℃,催化剂质量分数为反应物的2.5％时,产品收率提高到97％;合成产品分子结构与理论分子结构一致,且产品纯度较高(97.75％),有很高的热稳定性和抗氧化活性,热分解温度达317℃,起始氧化温度达361.4℃.

关键词：抗氧剂1076、有机金属催化剂、十八碳醇、酯交换、氧化安定性、工艺优化

所属期刊栏目：38

分类号：TQ314.249

资助基金：中石化资助项目217010-3

在线出版日期：2019-05-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：50-56