10.3969/j.issn.1000-8144.2017.08.002
碳酸酯法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯反应的溶剂效应
考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应.实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),较好的催化剂为Pb3O4.适宜的反应条件为:n(Pb3O4)∶n(TDA)=0.25,n (DPC)∶n(TDA) =4,反应温度120℃,反应时间8h,此时TDA转化率为87.6%、TDC收率为75.3%;采用N,N-二甲基乙酰胺与NMP体积比为1∶2的混合溶剂时,TDC收率可达83.5%,TDC选择性为99.1%.
碳酸酯法、2、4-甲苯二胺、甲苯-2、4-二氨基甲酸苯酯、四氧化三铅、N-甲基吡咯烷酮
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TQ203.2(基本有机化学工业)
2017-11-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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