10.3969/j.issn.1000-8144.2013.08.012
季戊四醇二丙烯酸酯的合成
采用直接酯化法,以对甲苯磺酸为催化剂、对苯二酚/无水CuSO4为阻聚剂、甲苯为溶剂、丙烯酸和季戊四醇为原料合成了季戊四醇二丙烯酸酯(PEDA),考察了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、原料配比和溶剂用量对酯化反应的影响,得出了最佳合成条件:以质量比为1∶1的对苯二酚/无水CuSO4复配体系为阻聚剂且用量为2.0%(占反应物总质量,下同),对甲苯磺酸用量为2.0%,丙烯酸与季戊四醇摩尔比为2.6,甲苯用量为50%,反应温度120℃,反应时间4h.在此条件下,粗产物收率为70%,PEDA收率为52%.将粗产物进行层析分离,通过HPLC,1H NMR,MS,FTIR等手段对粗产物中各组分进行定性、定量分析.由HPLC测定结果可知,PEDA的纯度由分离前的74%提高到99%.
季戊四醇二丙烯酸酯、丙烯酸、季戊四醇、对甲苯磺酸、直接酯化法
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TQ225.24(基本有机化学工业)
上海市重点学科资助项目B502
2013-10-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共6页
891-896