四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯的合成
以三氯氧磷、2,6-二甲基苯酚和间苯二酚为原料,经过两步反应合成了阻燃剂四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯(DMP-RDP);考察了溶剂种类、催化剂种类及用量、原料配比、第一步反应的温度和时间对合成反应的影响,确定了适宜的合成条件:溶剂二甲苯用量占体系总质量的50%;催化剂MgCl2用量占三氯氧磷质量的2.0%;n(2,6-二甲基苯酚) ∶ n(三氯氧磷) ∶n(间苯二酚)=4.10 ∶ 2.08 ∶ 1.00;第一步反应先在120 ℃下反应6 h,再于140~145 ℃下回流2 h;第二步反应的温度140~145 ℃,时间6 h.在此条件下,合成的DMP-RDP纯度为99.56%,收率为92.25%.采用FTIR,1H NMR,TG-DSC等方法对产物进行了表征和热性能分析;产品经检测,外观、磷含量、熔点等指标达到国外同类产品标准.
三氯氧磷、2、6-二甲基苯酚、间苯二酚、四-(2,6-二甲苯基)间苯二酚双磷酸酯、阻燃剂
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TQ175.45
2010-09-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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