溶胶-凝胶法制备负载型磷钨酸催化剂及其催化合成蒽醌
采用溶胶-凝胶法制备了负载型磷钨酸催化剂,并将其用于催化邻苯甲酰苯甲酸(BBA)合成蒽醌.考察了溶剂种类、水与正硅酸乙酯的摩尔比(水硅比)、乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比、水解温度、磷钨酸负载量、焙烧温度等制备条件对催化剂活性的影响,得到制备催化剂的适宜条件:以乙醇为溶剂,水解液pH为3.8,水解温度80 ℃,水硅比为5,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为2,干燥温度120 ℃,在250 ℃下焙烧,磷钨酸负载量为10%(质量分数).该条件下制备的负载型磷钨酸催化剂仍保持Keggin结构,比表面积为439 m2/g,孔径为2.301 6 nm,孔体积为0.174 1 cm3/g.将该催化剂用于催化BBA合成蒽醌反应,在220 ℃、2.0 h、m(催化剂):m(BBA)=1:1的优化条件下,蒽醌收率达90.3%.但该催化剂易失活,初步推断积碳结焦是该催化剂失活的主要原因.
磷钨酸催化剂、溶胶-凝胶法、邻苯甲酰苯甲酸、蒽醌、乙醇、正硅酸乙酯
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TQ426.91
河北省自然科学基金资助项目B2007000016;河北省教育厅博士基金资助项目B2003104
2010-09-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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