负载型硫酸催化合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
制备了SiO2负载硫酸催化剂,并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)与甲醛进行缩合反应合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(4,4'-MDC).以碳酸二甲酯(DMC)为溶剂,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量、溶剂用量等因素对该缩合反应的影响.得到的适宜反应条件为:催化剂的酸量与甲醛的摩尔比为1.3、MPC与甲醛的摩尔比为4、DMC与MPC的质量比为8、反应温度80 ℃、反应时间3 h.在此条件下,4,4'-MDC的收率为56.0%,选择性为75.0%.在催化剂循环使用过程中,催化剂初次使用后,活性有所降低,但选择性提高;此后其催化活性和选择性稳定,循环使用4次基本保持不变.
二氧化硅负载硫酸催化剂、苯氨基甲酸甲酯、二苯甲烷二氨基甲酸甲酯、甲醛、缩合反应
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TQ203.2(基本有机化学工业)
国家自然科学基金资助项目20576025;河北省自然科学基金资助项目B2007000010;河北省科学技术研究与发展计划项目07215602D
2009-11-30(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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