10.3321/j.issn:1000-8144.2008.06.013
1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯
以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11 h,加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为36 h,加入蒸馏水后的反应时间为15 min.在此条件下,CyTMG收率为50.1%.利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyTMG的结构进行了表征.将CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应,适宜的反应条件为:反应温度80℃、反应初始压力4.0 MPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与二甘醇摩尔比3.4、反应时间12 h,在此条件下,ADC收率为63.0%.采用NaOH溶液回收CyTMG,回收率为80.4%.
三氯氧磷、1、3、3-四甲基-2-环己基胍、二氧化碳、二甘醇双烯丙基碳酸酯、催化剂
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TQ203.2(基本有机化学工业)
B2007000010
2008-09-24(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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