间硝基苯甲醛的合成工艺

摘要：

苯甲醛与氨水缩合生成三苯甲醛缩二胺(TBDA),经混酸硝化,再水解合成间硝基苯甲醛.研究了缩合、硝化反应的影响因素,优化了反应条件.实验结果表明,缩合反应的较佳条件为:n(苯甲醛):n(氨水)=1:2.4,反应温度40℃,反应时间12 h,在此条件下TBDA的收率达98.7%;硝化反应的较佳条件为:n(TBDA):n(浓硫酸)=1:16,n(TBDA):n(浓硝酸)=1:8,硝化反应温度10～15℃,硝化反应时间2 h,在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的收率达86.3%.粗产品经石油醚-甲苯混合溶剂(体积比为1.5:1)重结晶后纯度达99.8%,间硝基苯甲醛的总收率为76.4%.傅里叶变换红外光谱分析证实所得产物为间硝基苯甲醛.

关键词：间硝基苯甲醛、三苯甲醛缩二胺、苯甲醛、缩合、硝化、重结晶、氨水

所属期刊栏目：37

分类号：TQ226.14(基本有机化学工业)

在线出版日期：2008-07-01（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：81-84