超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应产物的分析

摘要：

采用气相色谱-质谱联用技术,对超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应合成碳酸二苯酯(DPC)的产物进行了定性分析.分析结果表明,与以二氯甲烷为溶剂的苯酚氧化羰基化反应不同,在超临界CO2中该反应的主要副产物是o-亚苯基碳酸酯.通过对反应物系的分析认为,这是由于苯酚首先在Cu化合物的催化下发生邻位氧化反应得到邻苯二酚,邻苯二酚再与超临界CO2发生羰基化反应得到o-亚苯基碳酸酯.采用气相色谱并利用外标法对反应混合物中的DPC和苯酚进行了定量分析,DPC和苯酚的外标曲线相关系数分别为0.998 36和0.999 03,方法的标准偏差分别为8.9%和7.7%,回收率分别为94.3%～105.3%和92.0%～105.0%.该方法重现性好,适用于超临界CO2中苯酚氧化羰基化反应产物DPC和反应物苯酚的分析.

关键词：碳酸二苯酯、氧化羰基化、超临界二氧化碳、分析、苯酚

所属期刊栏目：35

分类号：TQ207.4(基本有机化学工业)

资助基金：国家高技术研究发展计划863计划20176008

在线出版日期：2006-10-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：284-288