10.3321/j.issn:1000-8144.2006.01.011
甲基环己基二甲氧基硅烷的合成
在一定压力下,以甲基二氯硅烷(DCMS)和环己烯为原料,在四甲基二乙烯基硅氧烷铂配合物催化剂(简称催化剂)的作用下,采用硅氢加成法制得中间体甲基环己基二氯硅烷(CMCS),再与甲醇反应,制得终产物甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS);考察了原料配比、反应温度、反应压力、催化剂用量、促进剂种类、反应时间等条件对中间体CMCS收率的影响,采用傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱法对CHMMS的结构进行了表征.实验结果表明,合成CMCS的最佳工艺条件为:反应压力0.7~0.8MPa,n(DCMS):n(环己烯)=1.12,反应温度85~90℃,1 mol环己烯的催化剂用量1.0g,促进剂苯甲醛用量2.0 g,反应时间5~6 h;在此条件下,CMCS的收率可达89.6%,CMCS的质量分数可达99.61%.CHMMS的合成条件为:第一阶段反应在室温下进行,n(甲醇):n(CMCS)=1.29;第二阶段反应在低于39℃下进行,n(甲醇):n(CMCS)=4.83.通过常压蒸馏及减压精馏,得无色透明液体产品CHMMS的收率为78.3%,CHMMS的质量分数为99.75%.
甲基环己基二甲氧基硅烷、甲基环己基二氯硅烷、硅氢加成反应、外给电子体、聚丙烯、催化剂、甲基二氯硅烷、环己烯
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TQ264.1(基本有机化学工业)
江苏省教育厅自然科学基金00KJB150010
2006-10-09(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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