10.3321/j.issn:1000-8144.2001.02.017
固体催化剂的研究方法第八章红外光谱法(中)
@@5 红外光谱法应用于氧化物、分子筛催化剂的表征
5.1 体相氧化物的结构和活性相研究
氧化物、复合氧化物在催化剂、载体以及合成材料方面应用十分广泛。因此,对其结构、活性相和制备过程的研究意义重大。当前,应用比较多的、有效的手段是红外光谱、拉曼光谱和X光衍射、热分析、电镜等方法。这些方法的联合利用,可提供十分丰富的结构信息。下面仅举一些典型的例子进行说明。
5.1.1 氧化钛的物相研究[10]
通常有两种TiO2应用于催化材料:金红石(anatase)和锐钛矿(rutile)。锐钛矿属于P42/mnm(D144h)空间群。基于点群分析,这种结构TiO2有4个红外活性和4个拉曼活性基振动模。单晶的TiO2红外光谱出现在479、386、289和189 cm-1;而粉末的红外光谱是680,610,425和350 cm-1。人们发现谱带的位置变化,明显与制备方法和杂质的性质、强度有密切关系[10]。谱带宽化通常被归属为粉末粒子的表面缺陷所造成(图27)。高度还原的锐钛矿谱带形状发生变化并出现新的谱带,它被认为是氧化亚钛的生成(TiOx(0.7≥x≥1.3))所致。
图27 锐钛矿粉的红外光谱
图28是纳米TiO2的拉曼光谱。人们发现,当TiO2粒子小于40 nm时,在拉曼光谱中685 cm-1和100 cm-1处出现两个新带。它是由于表面效应引起表面弛豫造成的,其谱带强度与粒子大小有线性关系。他们[10]也发现拉曼光谱谱带位移与锐钛矿缺氧程度有关。根据简振坐标分析金红石属于I42/amd(D194h)空间群,预期有6个拉曼活性和3个红外活性的基振动模。实验中发现拉曼谱带分别在144,197,399,519和639 cm-1。利用拉曼光谱可以有效地研究它们的相变过程,在1070 K锐钛矿转变成金红石,锐钛矿可以在723 K以下稳定存在。
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2004-01-08(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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