2-氨基-1,3,4-噻二唑绿色制备工艺研究

摘要：

针对氨基硫脲生产过程中产生大量的高盐、高COD废水的问题,设计了排氨法生产氨基硫脲新工艺,将副产氨气排出反应体系,通过氨吸收塔制备氨水,代替液碱应用于制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的中和工序,实现副产氨气高效回收、利用,盐酸使用量减少84％,废水中NH4 Cl的含量减少86％,废水产生量减少63％,大幅度降低高盐、高COD废水的产生量,降低生产成本,实现清洁生产.通过投料比、排氨时间、回流时间、异构化剂丙酮加入量和反应母液循环利用等工艺条件的对比实验,获得制备氨基硫脲的最佳工艺条件:硫氰酸铵和水合肼摩尔比1:0.7,排氨时间为4 h,回流反应时间为3 h,异构化剂丙酮加入量为7 kg,反应母液与水的加入质量比为2:1.通过投料比、盐酸投料量、反应时间、中和反应所用碱的种类等工艺的优化研究,获得制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的最佳工艺条件:n(氨基硫脲):n(甲酸)=1:1.1,盐酸加入量为80 L,反应时间为5 h,用氨水或氨气代替氢氧化钠溶液调节反应液的pH.通过绿色制备工艺研究,实现氨基硫脲和2-氨基-1,3,4-噻二唑的收率和产品纯度的提升.

关键词：2-氨基-1、3、4-噻二唑、氨基硫脲、氨气回收利用、绿色制备工艺、工艺优化

所属期刊栏目：52

分类号：TQ61;O626.2

资助基金：河南省科技攻关项目;河南省科学院基本科研费项目;河南省科学院基本科研费项目

在线出版日期：2023-02-22（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：138-142,151