4,4'-二羟基-3,3'-二硝基二苯砜的合成

摘要：

以氯苯和氯化亚砜为原料,经傅克亚磺酰化、双氧水氧化、混酸硝化、碱性水解4步反应,制备4,4''-二羟基-3,3''-二硝基二苯砜.讨论了碱性水解法的工艺路线及反应温度、反应时间、物料摩尔比等因素对产品收率的影响.结果表明,水解反应最佳工艺条件为:反应温度105 ℃,氢氧化钠质量分数20%,n(氢氧化钠)∶n(4,4''-二氯-3,3''-二硝基二苯砜)=6∶1,反应时间40 h.在此条件下,粗产品收率91.02%,熔点229~232 ℃,丙酮重结晶收率70.45%,熔点230~231 ℃.

关键词：氯苯、氯化亚砜、4、4’-二羟基-3、3’-二硝基二苯砜

所属期刊栏目：46

分类号：TQ227.3(基本有机化学工业)

在线出版日期：2017-07-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：1161-1164,1169