O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化
对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯.对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响.结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃.各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度>反应物摩尔比>反应时间.两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%.
黄原酸酯、O-乙基黄原酸丙酸乙酯、工艺改进、正交实验
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TQ314.24
江苏省自然科学基金BK20130602
2016-06-28(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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684-686,695