N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究
以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了 N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉): n(S2 Cl2): n(NaOH)=2:1:2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂): m (产品)=4:1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM 总收率可达86%以上,采用 FTIR 与1 H NMR 对产物结构进行了表征。
N、N’-二硫代二吗啉、合成、吗啉、一氯化硫
TQ252(基本有机化学工业)
2014-07-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共4页
1086-1088,1092