10.3969/j.issn.1671-3206.2006.09.017
依匹斯汀中间体6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓的合成研究
以5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮为原料,三氯氧磷为氯代试剂,以N,N-二甲基苯胺为缚酸剂,在无水的条件下,经过氯代反应合成6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓,并通过IR、1H-NMR对6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓进行了表征.研究了影响Ⅱ纯度及产率的因素.结果表明,适宜的合成条件为:5,11-二氢-二苯[b,e]氮杂卓-6-酮与三氯氧磷的摩尔比为1∶8,催化剂用量为0.6 mol的N,N-二甲基苯胺,控制反应温度130℃,反应5 h,用15%碳酸氢钠溶液,12%碳酸氢钠溶液和水各洗一次,可得到纯度理想、产率96%的6-氯-11H-二苯[b,e]氮杂卓.
6-氯-11H-二苯[b、e]氮杂卓、三氯氧磷、氯代反应、无水
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TQ612.6
2006-10-31(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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