10.3969/j.issn.1672-3678.2022.06.010
LC-MS/MS测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷
建立一种可测定舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).采用 ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl 型(4.60 mm×150 mm,5.0 μm)色谱柱,以甲醇-甲酸水溶液(甲酸体积分数为0.01%)为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL/min.采用电喷雾离子源、正离子模式、多重反应监测模式.结果表明:(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷在7.5~30 ng/mL范围内线性均呈现良好水平,检测限质量浓度1.50 ng/mL;定量限质量浓度3.00ng/mL;杂质限度浓度分别为30%、100%和120%,平均回收率分别为98.09%、94.27%和97.78%;精密度相对标准偏差(RSD)为0.20%-15.00%;不同柱温、流速和色谱柱下的耐用性良好.本方法快速灵敏、准确度高且稳定性好,可用于舒必利原料药中基因毒性杂质(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷的测定.
液质联用技术、舒必利、基因毒性杂质、(E)-1-乙基-2-(硝基亚甲基)吡咯烷
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R917(药物基础科学)
2023-02-16(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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