LC-MS/MS法检测人头发中利培酮及其代谢物9-羟利培酮含量的实验研究

摘要：

目的:建立高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(LC-MS/MS)法检测人头发中利培酮(RIP)及其代谢物9-羟利培酮(9-OH-RIP)含量的方法.方法:采用同位素内标氘4-利培酮(RIP-d4)及氘4-9-羟利培酮(9-OH-RIP-d4),流动相A为10 mmol/L醋酸胺溶液(甲酸调pH值为4.0),流动相B为乙腈,A/B=70/30,流速为0.3 mL/min,等度洗脱4.00 min.色谱柱为安捷伦Zorbax SB C18(2.1× 50mm,1.8 μm),柱温30℃.准确称取20 mg丙酮清洗过晾干剪碎成粉末的头发样本,加1N氢氧化钠(NaOH)超声2h,等量酸中和后,加200 μL1N氢氧化钠溶液及5.0 mL的甲基叔丁基醚(MTBE)提取涡旋1分钟,3000×g离心5 min后取上清液在40度水浴下氮气吹干后用100 μL流动相复溶,进样2μL经LC-MS/MS检测.MRM监测离子对:RIP:m/z 411.2→191.0,9-OH-RIP:m/z 427.2→207.1,RIP-d4:m/z 415.2→195.2,9-OH-RIp-d4:m/z 431.2→211.1.结果:利培酮及9-羟利培酮线性范围分别为0.5-25 ng/mg,0.0025-0.15 ng/mg,提取回收率均＞70.0％,方法回收率均在85.0％-115.0％之间,线性r均＞0.999,精密度和重现性RSD均＜15％.结论:本研究建立了采用LC-MS/MS法检测人头发中利培酮及9-羟利培酮含量的方法,该法快速、简单、准确、重现性好.

关键词：利培酮、9-羟利培酮、LC-MS/MS、药物浓度、头发

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分类号：R969.1;R917(药理学)

资助基金：国家“重大新药创制”科技重大专项2012ZX09303-003;上海市卫生系统优秀人才XBR2011049;上海市卫生系统优秀学科带头人培养计划XBR2011005,上海市精神卫生中心院级课题2012-YJ-09

在线出版日期：2015-08-06（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：2221-2224,2241