10.3969/j.issn.1005-6521.2018.22.014
熊果酸标准样品的研制
依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法》,研制熊果酸标样样品.以蔷薇科植物山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实为原料,采用大孔树脂富集,硅胶柱色谱分离结合重结晶的方法制备熊果酸单体,通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析,建立高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测分析技术.熊果酸样品进行均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值.结果表明,该样品均匀性良好,在0℃~4℃储存条件下24个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.80%,置信度95%的不确定度为0.18%.成功研制出了熊果酸国家标准样品,达到了GB/T 15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于熊果酸及相关产品的质量控制和检测方法评定.
熊果酸、标准样品、均匀性、稳定性、定值、不确定度
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山东省重大科技创新工程2017CXGC1209、2017CXGC1308;山东省重点研发计划2017GSF216002;山东省泰山学者岗位专家支持项目;山东省科学院先导支持项目
2018-12-14(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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