10.3969/j.issn.1005-6521.2018.14.027
QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留
建立气相色谱-三重四极杆质谱测定茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸的分析方法.茶样经超纯水、二氯甲烷提取后,与三氟乙酸酐-七氟丁醇进行衍生反应,衍生后产物经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,TG-1701MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱-串联质谱进行测定.试验详细考察了PSA、GCB、C18用量对草甘膦和氨甲基膦酸添加回收率的影响,结果表明,2 mL衍生液中加入50 mg PSA、25 mg GCB和25 mg C18时净化效果最好.在5μg/L~500μg/L范围内,草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(r2>0.999),定量限(LQD)(S/N=10)分别为0.03 mg/kg和0.015 mg/kg,样品加标浓度为0.50、1.00 mg/kg和2.50 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.1%~101.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.2%~6.7%;氨甲基膦酸的平均回收率为83.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.6%~7.3%.该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合草甘膦和氨甲基膦酸检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测.
QuEChERS、气相色谱-三重四级杆质谱、草甘膦、氨甲基膦酸、茶叶
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2018-08-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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