HPLC测定不同方法提取的山黧豆中β-ODAP

摘要：

利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生试剂,建立了测定山黧豆中毒素β-N-草酰基-α,β-二氨基丙酸(简称β-ODAP)及其无毒性的异构体α-N-草酰基α,β-二氨基丙酸(简称α-ODAP)的恒组分洗脱高效液相色谱方法.并优化了流动相的pH、乙腈含量以及柱温.得出最佳色谱条件为:C18,250 mm×46 mm,5 μm；流动相:乙腈/溶液A( 17:83,体积比；溶液A的配比是K2HP04:二甲基甲酰胺:水为0.03 mol:10 mL:990 mL,并用冰醋酸调pH为5.5)；流速1.0 mL/min；检测波长360 nm;柱温28℃.利用该方法比较了水提取法、30％乙醇提取法及0.2mol/L高氯酸提取法的优缺点.结果发现:水提取法和0.2 mol/L高氯酸提取法效果相当,水提取法和30％乙醇提取法均耗时长,需要24h,而耗时长会不可避免的导致β-ODAP向α-ODAP的转换,且30％乙醇提取法不如水提法和高氯酸提取法效果好.而0.2 mol/L高氯酸提取法耗时短,只需要在0 ℃～4℃下提取1h.

关键词：山黧豆、β-N-草酰基-α、β-二氨基丙酸、2、4-二硝基氟苯、高效液相色谱

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分类号：TS2;O65

资助基金：四川省教育厅资助项目08ZB043;自贡科技局项目08;四川理工学院资助项目2007ZR006

在线出版日期：2012-02-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：145-148