10.13995/j.cnki.11-1802/ts.031125
基于高效液相色谱法对吸水链霉菌发酵液中波拉霉素A的测定与分离纯化
该研究建立了检测吸水链霉菌(LP-93)发酵液中波拉霉素A含量的HPLC方法,使用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),确定了流动相[V(乙腈):V(水)=45:55]及相关参数:流速1 mL/min,检测波长220 nm,进样量10μL,柱温30℃.并在此基础上建立了波拉霉素A的高效制备色谱(high performance prepara-tive chromatography,HPPC)分离纯化方法,使用C18色谱柱(250 mm×21.2 mm,7μm),流速15 mL/min,进样量3 mL.进一步使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography qua-drupole time-of-flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF)对纯化组分进行了定性分析.结果表明,该检测方法在2.5~500 mg/L线性关系良好(R2=0.9998),平均回收率在90.53% ~101.96%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<2%.纯化方法得到较高纯度的波拉霉素A溶液,平均纯度87.52%,平均得率71.84%,并获得波拉霉素A的一级和二级质谱图.该操作方法简便,分析快速,结果准确,可用于吸水链霉菌发酵液中波拉霉素A的含量测定,并为该天然产物的分离纯化提供了参考.
波拉霉素、高效液相色谱、纯化、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱
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R927.2;R284.1;O657.7+2
中央级公益性基本科研业务费专项;中央级公益性基本科研业务费专项
2023-02-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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